熔点的定义概念
熔点:是指样品从晶体形态转变成液态的温度
熔程:物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔化范围(熔程)。两端分别称
为初熔点和终熔点。
纯物质的熔程不会超过0.5~1℃
一般以终熔点作为物质的熔点
当化合物中混有杂质时,熔程变长,熔点降低
一般用毛细管法进行测量
各国药典的熔点测定法
中国药典关于熔点的测定要求
2015版中国药典四部通则更新了0612熔点测定方法
首次收录自动熔点仪,作为0612熔点测定方法的第一法B法。
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摘要:
l 升温速率1-1.5℃/分种(一般样品)
l 通过摄像系统记录熔化过程可追溯评估
自动熔点仪方法,又叫“电热块空气加热 法”,顾名思义:
l 金属块替代了传温液,
l 自动判断替代了人工判断
l 自动熔点仪方法是很成熟的方法,美国药典(2002年收录)、英国药典和欧洲药典(2010年收录)均已收录
中国药典关于熔点的测定要求
2020版中国药典四部通则草案进一步修订0612熔点测定方法
对第一法A法--传温液加热法的内容做了几处修订:
l 温度计的采用,除水银温度计外,增加 了“使用经过对照品校正后的电阻式数字温度计”。
l 对样品与温度计的位置做了更精确的描述--“温度计测量区汞球中部”
解读:
1. 增加了数字式温度计,并强调做校正,
此处修订表明更加关注温度的测量精度。 另外,汞(水银)是毒性物质,逐渐被 替代是趋势。
2. 强调了测量规范,明确了样品位置,目 的同样是为了测温准确性。
l 修订了专用语(全熔、终熔),增加了对 “熔距”的定义描述
自动熔点仪在精确性、数据管理和便利性上 依然具有无法超越的突出优势。
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梅特勒-托利多熔点仪特点
l 化繁为简的样品制备
创新的样品制备工具
同时制备6个样品
l 一键分析,无需值守
l 加热均匀,控温准确,降温迅速
l 先进的数字图像处理技术,自动判定熔点和熔程
l 高清摄像系统,记录熔化过程,便于追溯
l 多种数据接口,可打印或数据输出(MP70/80/90)
l 连接LabX支持审计追踪,符合法规要求(MP70/80/90)
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